Лабораторная работа №1 Определение оптических свойств водного раствора галловой кислоты в ультрафиолет

Контрольная

Щелочные соли галловой кислоты под действием О2 темнеют. ОБЪЕКТЫ Исходный раствор галловой кислоты 01 мг мл. Рабочие растворы галловой кислоты в концентрациях : 001мг мл; 002 мг мл; 004мг мл.

2013-12-27

232.38 KB

0 чел.

ФГБОУ «Пермский государственный научный

исследовательский университет»

Биологический факультет

Кафедра физиологии растений и микроорганизмов

Лабораторная работа №1

«Определение оптических свойств водного раствора галловой  кислоты в ультрафиолетовом спектре»

Отчет по лабораторному практикуму

Студентки 1 курса магистратуры

Очной формы обучения

Демакиной К.И.

Руководитель: Шилова А.

Пермь 2013

СОДЕРЖАНИЕ

  1.  Введение……………………………………………………………...2
  2.  Объект исследования………………………………………………...3
  3.  Реактивы и оборудование…………………………………………....3
  4.  Ход работы……………………………………………………………4
  5.  Результаты…………………………………………………………….5
  6.  Список литературы…………………………………………………...6

ВВЕДЕНИЕ

ГАЛЛОВАЯ КИСЛОТАС7Н6О5 + Н2О открыта Шееле в 1785 г

Физические свойства:  3,4,5-тригидроксибензойная к-та, молекулярная  масса 170,11. Существует в виде моногидрата, обезвоживающегося при 100-120 °С; в виде бесцветных кристаллов, темнеющих на свету; температура плавления 220°С (лабильная модификация), 240°С (с разл.; стабильная модификация);

Химическая формула:

Химические свойства: °. Г. кислота растворяется в трех ч. Кипящей, 100 ч. Холодной воды, хорошо растворима в спирте, труднее в эфире. Обладает всеми свойствами гидроксикарбоновых кислот. Наиболее реакционноспособна ОН-группа в положении 4; например при метилировании диметилсульфатом в присутствии 2 молей NaOH образуется 3,5-дигидрокси-4-метоксибензойная кислота, а в присутствии 5 молей NаОН-3,4,5-триметоксибензойная кислота. Галловая кислота восстанавливает, например соли Аu и Ag до металлов, Fe2+ до Fe3+ . Щелочные соли галловой кислоты под действием О2 темнеют. Сухой перегонкой над пемзой в токе СО2 при 190-215 °С галловая кислота декарбоксилируется до пирогаллола. При нагревании ее с концентрированной H2SO4 образуется руфигалловая кислотата: 

 Качественная реакция:

Цветная р-ция: сине-черное окрашивание с FeCl3.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ

Спектральный анализ —совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др.

Атомы каждого химического элемента имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих частотах они излучают или поглощают свет. Это приводит к тому, что в спектроскопе на спектрах видны линии (тёмные или светлые) в определённых местах, характерных для каждого вещества. Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния. В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах.

Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—мг), необходимого для анализа на большое число элементов.

Спектрофотометр  —прибор для исследования спектрального состава по длинам волн электромагнитных излучений в оптическом диапазоне, нахождения спектральных характеристик излучателей и объектов, взаимодействовавших с излучением, а также для спектрального анализа и фотометрирования.

ОБЪЕКТЫ

Исходный раствор галловой кислоты 0,1 мг/мл. Рабочие растворы галловой кислоты в концентрациях : 0,01мг/мл; 0,02 мг/мл; 0,04мг/мл.

РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование: посуда: стандартный набор лабораторного оборудования, спектрофотометр Сф2000, аналитические весы.

Реактивы: Дистиллированная вода.

ХОД РАБОТЫ

. Приготовить исходные растворы галловой кислоты с концентрациями 0,1 мг/мл. Берется навеска 10 мг галловой кислоты и растворяется в колбе на 100 мл.

. Приготовить градуировочные растворы из исходного, путем разбавления:

Таблица 1.

Количество галловой кислоты (мг/мл) для приготовления растворов с разной концентрацией

С, мг/мл

V исходного р-ра мг/мл

V воды

мг/мл

Сумма V мг/мл

0,01

1

0,02

0,04

. Сканирование ультрафиолетового спектра на спектрофотометре СФ2000. Необходимо найти точку максимума поглощения спектра галловой кислоты. Полученный, результат будет необходим  для количественного измерения методом ВЖХ.

РЕЗУЛЬТАТЫ

  В результате проведенных исследований, был получен график:

ОП

       -концентрация 0,01 мг/мл

       -концентраяция 0,02 мг/мл

       -концентрация 0,04 мг/мл

     

    

   

           Длина волны, нм

Рис.1

Оптическая плотность галловой кислоты в ультрафиолетовом спектре

Таблица 2.

Максимумы оптической плотности при разной длине волн

С мг/мл

Макс.ОП (при  =210нм)

Макс. ОП (при  = 270нм)

0,01

,1

,31

0,02

,9

,68

0,04

,5

,3

Вывод: Водный раствор галловой кислоты имеет 2 максимума оптической плотности (рис.1), при поглощении ультрофиолетовым светом, наиболее показательно для количественного анализа, измерение при длине волны 210 нм.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:

 

Н.М. Лапотышкин. В мире сплавов. М., "Просвещение", 1973. стр.51

Терентьев А. П., Яновская Л. А., Химическая литература и пользование ею, 2 изд., М., 1967

Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. ЕфронаО. Я.

Нейланд Органическая химия. — М.: Высшая школа, 1990. — с.



 

Другие работы

298. і. 19. Соціальний пакет як інструмент задоволення потреб в стабільності і захищеності персоналу.
  Мотивація персоналу: сутність і значення його. Матеріальна мотивація трудової діяльності.
299. .053.3558.ПЗ 4 ОХРАНА ТРУДА И ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 4.
  1 Производственная санитария Воздух рабочей зоны производственного помещения должен соответствовать санитарногигиеническим требованиям по содержанию вредных веществ газа пара аэрозоли и частиц пыли приведенным в [41]. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должны превышать предельно допустимых концентраций ПДК используемых при проектировании технологических процессов вентиляции для контроля за качеством производственной среды.007 вредные вещества по степени воздействия на организм человека подразделяются на четыре...
301. діловий; публіцистичний; художній; розмовний; конфесійний; епістолярний.
  ldquo;Держава забезпечує всебічний розвиток і функціонування української мови в усіх сферах суспільного життя на всій території України.rdquo; Функціональні стилі української мови. ldquo;Держава забезпечує всебічний розвиток і функціонування української мови в усіх сферах суспільного життя на всій території України. Національна мова – мова нації що зберігає в свої основі основні структурні риси мови народу.
302. Доклад по ДП 1. согласно заданию спроектирован участок механического цеха для изготовления детали МЖТ16.
  согласно заданию спроектирован участок механического цеха для изготовления детали МЖТ16. Деталь крышка является конструктивным элементом сельскохозяйственной машины Машина для внесения жидких органических удобрений МЖТ16.56Н предназначены для крепления крышки МЖТ16. Отверстие Ø200Н10 мм служит для центрирования крышки и корпуса подшипника МЖТ16.
303. ресурси www.google.
  ru http: www.u http: ukrstt.u http: nbuv.u http: bnk.
304. заданием спроектирована наладка на 020 агрегатную операцию выполняемую на специальном агрегатном станке.
  В проектной технологии для обработки отверстий используются следующие осевые инструменты: для сверления восьми отверстий Ø184Н12 – сверло спиральное из быстрорежущей стали Р6М5 по ГОСТ 4090317 – 8шт ; для зенкерования восьми отверстий Ø205Н10 – зенкер с напайными пластинами из твёрдого сплава ВК8 по ГОСТ 823171 – 8шт ; для нарезания в восьми отверстиях резьбы М20х156Н – метчик из быстрорежущей стали Р6М5 по ГОСТ 326681 8шт; для сверления четырёх отверстий Ø495Н12 – сверло спиральное из быстрорежущей стали Р6М5 по ГОСТ...
306. а. В МТ выделяют: ствол загибается вперед и образ.
  Комиссуры полушарий: Мазолистое тело самая большая комиссура на дне продольной щели соедин. объединяя фии 2ух полушарий. Поверхности полушарий: 3 поверхности: 1 Дорсальная наиб. Полюса полушарий: лобный затылочный височный Отделы полушарий: плащ КМ полосатое тело перегородка Они произошли из стенок нервной трубки.